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228展青霉素固相萃取柱的一般操作程序分為如下幾步

更新時(shí)間:2022-01-18      點(diǎn)擊次數(shù):1684
  展青霉素(patulin)是一種有毒的真菌代謝產(chǎn)物,在自然界分布廣泛,主要污染水果及其制品,尤其是蘋果、山楂、梨、番茄、蘋果汁、山楂片等。毒理學(xué)試驗(yàn)表明,展青霉素具有生育、致癌和免疫等毒理作用,同時(shí)它也是一種神經(jīng)毒素。在大多數(shù)歐美國家展青霉素的*為0~50ug/kg;WHO推薦展青霉霉素在蘋果汁中的*為50ug/kg;我國相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定蘋果、山楂半成品*為100ug/kg,果汁、果醬、果酒、罐頭、果脯的*為50ug/kg。展青霉素對(duì)人、畜危害較大,因此受到了世界各國的廣泛關(guān)注。
  228展青霉素固相萃取柱的一般操作程序分為如下幾步:
  1.活化吸附劑
  在萃取樣品之前要用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟垂滔噍腿⌒≈允刮絼┍3譂駶櫍梢晕侥繕?biāo)化合物或干擾化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶劑不同。
  ①反相固相萃取所用的弱極性或非極性吸附劑,通常用水溶性有機(jī)溶劑,如甲醇淋洗,然后用水或緩沖溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用強(qiáng)溶劑(如己烷)淋洗,以消除吸附劑上吸附的雜質(zhì)及其對(duì)目標(biāo)化合物的干擾。
  ②正相固相萃取所用的極性吸附劑,通常用目標(biāo)化合物所在的有機(jī)溶劑(樣品基體)進(jìn)行淋洗。
  ③離子交換固相萃取所用的吸附劑,在用于非極性有機(jī)溶劑中的樣品時(shí),可用樣品溶劑來淋洗;在用于極性溶劑中的樣品時(shí),可用水溶性有機(jī)溶劑淋洗后,再用適當(dāng)pH值,并含有一定有機(jī)溶劑和鹽的水溶液進(jìn)行淋洗。
  為了使固相萃取小柱中的吸附劑在活化后到樣品加入前能保持濕潤,應(yīng)在活化處理后在吸附劑上面保持大約1ml活化處理用的溶劑。
  2.上樣
  將液態(tài)或溶解后的固態(tài)樣品倒入活化后的固相萃取小柱,然后利用抽真空,加壓或離心的方法使樣品進(jìn)入吸附劑。
  3.228展青霉素固相萃取柱洗滌和洗脫
  在樣品進(jìn)入吸附劑,目標(biāo)化合物被吸附后,可先用較弱的溶劑將弱保留干擾化合物洗掉,然后再用較強(qiáng)的溶劑將目標(biāo)化合物洗脫下來,加以收集。淋洗和洗脫同前所述一樣,可采用抽真空,加或離心的方法使淋洗液或洗脫液流過吸附劑。
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